回收有机废料头孢噻肟钠的气相色谱检测法

时间：2015-08-27 作者：91再生 来源：91再生网

回收有机废料头孢噻肟钠是主要的广谱头孢类抗生素，广泛应用于临床。其质量的好坏直接影响临床的效果。因此，疾速而精确的检查产质量量是保证优质产品的有用手法。按照药典的规范，对回收有机废料头孢噻肟钠进行出产产质量量的查验过程中，探索树立一个新的、简洁精确的气相色谱法头孢噻肟钠合制品中的残留溶媒进行测定，该办法可以疾速有用的对残留溶媒进行检查，是值得推行的办法。

 

1.实验准备

实验仪器：GC-17A 气相色谱仪：FID检查器；

色谱柱：HP-FFAP。

试剂：乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇为色谱纯，试验一切用水为两层蒸馏水。

色谱条件：以氮气为载气，柱压100Kpa，分流比200：1，检查器温度250度 ，进样口温度200度 。柱温初始温度55度 ，保存1．7分钟，再以30度 ／分钟的速率升至90度 ，保存l分钟。

 

2.样品测定

内标溶液和对照品溶液的制造：取1．0毫升异丙醇于1000毫升容量瓶中，参加两层蒸馏水稀释至刻度并摇匀，作为内标溶液。别离取四氢呋喃、乙酸乙酯各0．1毫升、于100毫升容量瓶中并用内标溶液稀释至刻度，作为对照品溶液，取0．4／A测定。样品溶液的制造：精细称取1．50g样品于10毫升容量瓶中参加内标液稀释至刻度，取0．1μL进样。

 

3.结果测定

规范曲线线性规模的断定：取1．0毫升的异丙醇于1000毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。别离取乙酸乙酯、四氢呋喃各0．0005毫升， 0．005毫升， 0．01毫升， 0．02毫升， 0．04毫升，0．06毫升、0．08毫升、0．10毫升、0．12毫升、0．16毫升、0．18 于毫升100毫升容量瓶中加内标液稀释至刻度，摇匀，取0．4μL测定。以待测物质的浓度为横坐标，待测物质的峰面积与内标物的峰面积比为纵坐标进行线性回归,四氢呋喃规范曲线：y=1366．9x r=0．9996乙酸乙酯规范曲线：y=981．9x r=0．9998。

 

精细度的测定：溶液的制造：取1．0毫升异丙醇于1000毫升容量瓶中加水至刻度并摇匀，作为内标溶液。别离取四氢呋喃、乙酸乙酯各0．1毫升、0．05毫升、0．005毫升于100毫升容量瓶中，用内标液稀释至刻度，每个浓度制造5个平行样品，取0．4μL测定，以四氢呋喃、乙酸乙酯与异丙醇的面积比核算相对规范偏差。

 

回收有机废料头孢噻肟钠的回收率测定：取1．0毫升异丙醇于1000毫升容量瓶中加水稀释至刻度并摇匀，作为内标溶液。别离取四氢呋喃(A)、乙酸乙酯(B)各0．05毫升、0．005毫升于100毫升容量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，每个样品制造5份，备用。进样，记载峰面积。核算回收率。

检出限与定量限：四氢呋喃的检出限为：1．778μg／毫升，定量限为：3．556μg／毫升。乙酸乙酯的检出限为：1．804μg／毫升，定量限为：3．608μg／毫升。

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